用缓慢挥发法和水热法分别合成了镍配合物NiLPy(L=5-溴-2-羟基苯基苯基酮-4-甲氧基苯甲酰腙,Py=吡啶)(1)及铜配合物Cu(babh)2(Py)(Hbabh=查尔酮苯甲酰腙,Py=吡啶)(2),并用元素分析、红外、热重及X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构表明:1属三斜晶系,P1空间群;2属单斜晶系,Pc空间群。化合物1和2分别通过分子间弱的C-H…π与C-H…N作用堆积形成二维片状超分子层。热重分析表明配合物1和2分别处于225和170℃以下温度时很稳定。