分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定血清中3种唑仑类镇静剂浓度

作者：陈晓红; 金米聪

来源：中国临床药学杂志, 2022, 31(10): 766-774.

DOI：10.19577/j.1007-4406.2022.10.009

• 液相色谱-串联质谱法
• 艾司唑仑
• 咪达唑仑
• 阿普唑仑
• 分散固相萃取
• 血清

目的 建立一种快速、灵敏、准确的血清中艾司唑仑、咪达唑仑和阿普唑仑等3种常用镇静剂浓度的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱联用(dSPE-LC-MS/MS)测定方法。方法 血清样品经乙腈提取后，用PSA和MgSO4作为分散固相萃取吸附剂进行净化，在BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上，以0.1%甲酸的水溶液(A相)和0.1%甲酸的乙腈溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱，以氯丙嗪为内标，采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)正离子模式下检测。结果 艾司唑仑、咪达唑仑和阿普唑仑在0.25～25.0μg·L-1范围均具有良好的线性，定量检测下限(LLOQ)分别为0.25、0.15和0.25μg·L-1，批内和批间RSD均<10%。样品的储存稳定性和冻融稳定性的RSD均<10%。结论 采用分散固相萃取对样品进行提取和净化，通过对分散吸附剂种类和用量的优化，显著降低了基质效应，提高了检测灵敏度，相比固相萃取法，简化了操作程序，所建立的方法可用于临床上3种常用唑仑类药物血药浓度监测和刑事案件的侦破。

• 单位
  宁波市疾病预防控制中心