超声提取结合HPLC-ICP-MS联用测定富硒山茶油中的硒形态

作者：刘文政; 贾亚琪; 周贻兵; 毕珊; 刘利亚^*

来源：中国粮油学报, 2023, 38(09): 197-203.

DOI：10.20048/j.cnki.issn.1003-0174.000067

• HPLC-ICP-MS
• 富硒山茶油
• 硒
• 形态分析
• 超声提取

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)法测定富硒山茶油中硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态化合物含量。样品0.5 g经蛋白酶K和超声提取，利用Hamilton PRP-X100色谱柱进行分离，以5 mmol/L柠檬酸溶液(pH 5.5)、超纯水为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果表明，采用1 mL蛋白酶K溶液为提取剂，超声提取50 min, 5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物的质量浓度为5.0～100μg/L时，线性关系良好，相关系数均大于0.999,检出限为0.16～1.15μg/L,定量限为9.6～69.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.86%～4.87%,样品加标回收率为94.6%～113.1%。

• 单位
  贵州省疾病预防控制中心; 贵州省环境科学研究设计院