基于高沸点酸可置换低沸点酸的原理,用稀硫酸处理高铅废料中的氯,加热到160℃时,样品中的氯以氯化氢的形式随水蒸气逸出,同时在溶液中加入硝酸溶液,在硝酸存在时,氯与硝酸根离子生成NOCl,含氯化合物易于分解,反应更完全。以氢氧化钠溶液作为吸收液,氯的吸收液经硝酸酸化后,用Volhard返滴定测定吸收液中的氯含量。