为实现废旧棉织物的高值化再利用,文章以废旧棉织物为原料、HNO3为催化剂,采用水热法制备碳微球材料,通过单因素实验研究了反应温度和溶液pH对碳化过程的影响规律,并对产物进行了微观形貌、红外光谱和X射线衍射分析,探讨了棉纤维的水解碳化机理。结果表明:反应温度和溶液pH是影响碳化产物形貌的重要因素。起始碳化温度为200℃。当p H为2.0、反应温度为300℃、反应时间为8 h时,制得的碳微球形貌最佳,表面存在大量的羟基、羰基和羧基等官能团。碳化产物的石墨化程度较低,以无定形碳为主。