LC-MS/MS法测定噻托溴铵中的杂质G和杂质H

作者：郜继东; 王立萍; 李洁; 刘英^*

来源：中国药品标准, 2022, 23(06): 624-628.

DOI：10.19778/j.chp.2022.06.011

• 噻托溴铵
• M受体拮抗剂
• 杂质G
• 杂质H
• LC-MS/MS

目的:采用LC-MS/MS法测定噻托溴铵中的杂质G和杂质H。方法:采用Agilent ZORBAX 300-SCX (3.0 mm×50 mm, 5μm)色谱柱；流动相为0.05 mol·L-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH至4.0)-乙腈(10∶90),用电喷雾离子化四极杆串联质谱，以多反应监测方式进行正离子扫描检测。结果:杂质G在0.171 1～0.855 4μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系，r=0.998;在低、中、高浓度下的加样回收率均值为102.0%,RSD为2.7%(n=9);杂质H在0.155 5～0.777 7μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系，r=0.996;在低、中、高浓度下的加样回收率均值为103.7%,RSD为4.6%(n=9)。按S/N=10计算，杂质G定量限为1.4×10-3ng,杂质H定量限为1.2×10-3ng。3批次样品均未检出杂质G和杂质H。结论:本法可用于噻托溴铵中杂质G和杂质H的定量检测，并为噻托溴铵质量标准提供参考。

• 单位
  河南省食品药品检验所