摘要

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定天麻首乌片(TSP)中12种活性成分芍药苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮IIA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素的量。方法采用HPLC法,Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 m L/min,梯度洗脱;进样量为10μL。结果 12种活性成分芍药苷、二苯乙烯苷、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮IIA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素分别在3.1231.20μg/m L(r=0.999 5)、4.9849.80μg/m L(r=0.999 4)、1.0510.50μg/m L(r=0.999 5)、0.999.90μg/m L(r=0.999 2)、1.1111.10μg/m L(r=0.999 2)、3.2432.40μg/m L(r=0.999 2)、3.6336.30μg/m L(r=0.999 2)、1.1311.30μg/m L(r=0.999 3)、1.919.0μg/m L(r=0.999 5)、1.5515.50μg/m L(r=0.999 5)、1.4814.80μg/m L(r=0.999 5)、102.81028.0μg/m L(r=0.999 9)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.88%、1.55%,101.25%、0.98%,99.67%、1.29%,102.04%、1.17%,101.17%、1.67%,98.27%、1.51%,100.28%、1.20%,99.11%、0.95%,98.49%、1.67%,101.57%、0.94%,102.37%、0.58%,97.89%、0.69%。12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为1.2411.261、2.1162.133、0.5400.558、0.0770.099、0.0890.110、1.1111.134、0.1580.183、1.3751.399、0.3420.372、0.5420.571、0.6480.672、45.0545.93 mg/g。结论建立的HPLC梯度洗脱法可同时测定TSP中12种活性成分,该方法操作简便、快速、准确,可作为TSP全面可靠的质量控制方法。

  • 单位
    中国医学科学院生物医学工程研究所; 天津医科大学第二医院