响应面分析优化荧光衍生法测定硫熏党参及其饮片二氧化硫残留量的研究

作者：远俊洋; 李端; 侯嘉; 邵士俊; 杨扶德^*

来源：食品工业科技, 2020, 41(09): 210-231.

DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2020.09.034

• 加工炮制
• 荧光衍生法
• 响应面优化
• 硫熏时间
• 二氧化硫残留

将党参样品分别硫熏0、30、60、90 min,并加工炮制为节子货、厚片、米炒、蜜制四个规格的饮片,对不同硫熏时间党参及其饮片SO2残留量进行研究。通过单因素实验及响应面优化试验确定最佳衍生条件为:缓冲溶液pH为6.6,缓冲溶液用量为1.5 mL,邻苯二甲醛用量为2.1 mL,乙酸铵浓度为2.5 mmol/L,乙酸铵用量为2.0 mL,反应温度、反应时间和静置时间分别为50℃、5 min及40 min,在此条件下测得平均荧光强度为955865.21。荧光衍生法方法考察结果显示:亚硫酸钠浓度在0.01～0.2μg/mL之间,其荧光强度有较好的线性关系,检测限为1.89×10-3μg/mL;精密度、稳定性、重复性RSD分别为:0.76%、4.13%和1.59%,平均回收率98.61%,RSD为4.89%,且专属性考察结果较好。荧光衍生法可作为党参SO2残留量测定的方法,其测得结果与酸碱滴定法测定结果相比平均高24.87%。SO2残留量测定结果表明:党参硫熏0、30 min原药材SO2残留量未超出药典标准,而硫熏60、90 min原药材SO2残留量超出药典标准;硫熏党参经加工炮制后,饮片较原药材SO2残留量明显降低,蜜制饮片SO2残留量最低。

• 单位
  甘肃中医药大学; 中国科学院兰州化学物理研究所