猪去氧胆酸(HDCA)与氯甲酸乙酯在三乙胺存在下反应生成羧酸-碳酸乙酯混合酐,而后将其与牛磺酸钠进行氨解反应,合成猪磺去氧胆酸(THDCA)。考察了合成工艺对THDCA收率及纯度的影响。结果表明,形成混酐时,二氧六环用量为11.3 mL/g HDCA,滴加氯甲酸乙酯后先在10℃反应30 min,再在15℃下反应20 min;用1.5 mol/L的NaOH水溶液溶解牛磺酸后再进行氨解;粗产品用丙酮重结晶。依以上条件,可得到收率约49%,质量分数约97%的THDCA。
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