采用激光拉曼和傅里叶变换红外光谱仪对乙醇–水体系中的安乃近质量浓度进行测定.通过比较溶剂与溶液之间的谱图,找到安乃近的特征峰,并建立特征峰强度与溶液质量浓度的线性关系.对安乃近冷却结晶过程中的浓度进行离线和在线比较监测,结果表明:与激光拉曼光谱比较,傅里叶变换红外光谱信号对溶液质量浓度的变化有更好的反应,可以利用其对安乃近工业化生产实现在线监控.