UPLC-MS/MS法测定大蓟中7个吡咯里西啶生物碱的含量及初步风险评估

作者：昝珂; 李耀磊; 周颖; 左甜甜; 金红宇; 王莹^*; 马双成^*

来源：药物分析杂志, 2021, 41(10): 1690-1696.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2021.10.04

• 大蓟
• 吡咯里西啶生物碱
• 印美定
• 石松胺
• 凌德草碱
• N-氧化凌德草碱
• N-氧化印美定
• N-氧化石松胺
• 克氏千里光碱
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 含量测定
• 风险评估

目的:建立UPLC-MS/MS法测定大蓟中7个吡咯里西啶生物碱(印美定、石松胺、凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱)的含量,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定。结果:印美定、石松胺、凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱质量浓度分别在1.024～102.4、1.032～103.2、1.016～101.6、1.022～102.2、1.056～105.6、0.958～95.8和0.988～98.8 ng·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r> 0.999 0);平均加样回收率分别为89.2%、95.2%、88.6%、92.1%、106.2%、91.5%和93.2%,RSD分别为3.2%、3.5%、3.1%、3.8%、3.2%、3.3%和3.9%。10批大蓟样品中印美定、石松胺、凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱的含量范围分别为1.36～5.32、1.38～5.25、1.12～5.84、1.69～8.52、3.03～25.25、1.25～5.96和1.29～4.25μg·kg-1。结论:本研究所建立的方法可同时测定大蓟中7个主要吡咯里西啶生物碱含量。初步风险评估显示,该药材存在一定的用药安全风险。

• 单位
  中国食品药品检定研究院; 浙江省食品药品检验研究院