环境介质中噻酮磺隆及其代谢产物的液相色谱-串联质谱测定方法研究

作者：曹莉; 李菊颖; 余佳; 豆叶枝; 张悦清; 许静; 何健; 吴文铸; 孔德洋^*

来源：分析测试学报, 2023, 42(07): 849-855.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.23020702

• 噻酮磺隆
• 代谢产物
• 液相色谱-串联质谱
• 固相萃取

建立了水、土壤和沉积物中噻酮磺隆及其代谢产物噻酮酸(M01)、噻吩酸(M03)、噻酮磺胺(M15)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。水样酸化后采用HLB柱进行固相萃取，土壤和沉积物经酸化乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后，利用Agilent Poroshell 120EC-C18(2.1 mm×75 mm,2.7μm)色谱柱以乙腈与水为流动相进行梯度洗脱分离，电喷雾离子源、多反应离子监测模式(MRM)下进行负离子检测，外标法定量。噻酮磺隆及3种代谢产物在0.001～0.1 mg/L范围内线性良好(r2> 0.995)。在0.1、1、10μg/L加标水平下，水样中4种目标物的平均回收率为75.5%～104%，相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%～8.6%；在0.5、5、50μg/kg加标水平下，土壤和沉积物中4种目标物的平均回收率为75.4%～105%,RSD为1.5%～9.7%；水样中定量下限(LOQ)为0.1μg/L，土壤和沉积物中LOQ为0.5μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好，适用于环境介质中噻酮磺隆及其代谢产物的测定。

• 单位
  生态环境部南京环境科学研究所