摘要
目的建立新型固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱测定猪肉中17种β-受体阻断剂的测定方法。方法猪肉样品经酶解,乙腈沉淀蛋白并萃取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用迪马Endeavorsil C18色谱柱分离,ESI源正离子模式进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果 17种β-受体阻断剂的线性范围在0.2~20μg/L,相关系数(r)>0.999,检出限(LOD)为0.05~0.07μg/kg,定量限(LOQ)为0.15~0.2μg/kg。3个加标水平下(0.2、0.4、2μg/kg)的回收率为84.97%~123.40%,RSD为0.41%~13.94%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于猪肉中β-受体阻断剂的定性、定量检测。
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单位北京市预防医学研究中心; 北京市疾病预防控制中心