微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲基磺酸盐（MSA）电镀锡泥中铜镍铅锑铋

作者：董礼男; 周莉莉; 赵希文; 朱春要

来源：冶金分析, 2021, 41(07): 47-53.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011311

• 微波消解
• 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
• 甲基磺酸盐(MSA)
• 电镀锡泥

甲基磺酸盐(MSA)体系电镀锡板在生产过程中,电镀液中的锡发生氧化会在阳极形成锡泥,这种固废产物中的重金属元素如果处理不当,将危害环境,因此准确测定电镀锡泥中金属元素的含量有利于指导其后续处理。实验采用硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法对样品进行消解,可有效除去锡泥中有机物且不会造成待测元素的损失;采用基体匹配法消除基体效应的影响,选择Cu 324.754nm、Ni 231.604nm、Pb 220.353nm、Sb 206.833nm、Bi190.241nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋的方法。结果表明:在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,各元素检出限为0.000 2%～0.000 6%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率为97%～104%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥样品中铜、镍、铅、锑、铋,结果与火焰原子吸收光谱法测定铜、镍、铅,硫酸铈滴定法测定锑,EDTA滴定法测定铋的对比结果一致性较好。