顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量

作者：李钦; 孙明君; 王芷; 周海瑞; 张树祥; 张贵生^*

来源：河南师范大学学报(自然科学版), 2020, 48(03): 73-77.

DOI：10.16366/j.cnki.1000-2367.2020.03.012

• 顶空气相色谱法
• 丁苯酞
• 残留溶剂

采用顶空气相色谱法对丁苯酞原料药中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷共6种残留溶剂的含量进行测定.使用Agilent DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,色谱柱程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.进样口温度为220℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min.结果显示,6种残留溶剂间分离度良好.在一定质量浓度范围内,各残留溶剂线性关系均良好,相关系数r>0.999 0.重复性实验结果的相对标准偏差值均小于5%,加样回收率均在80%～120%范围内,不同批次原料药残留溶剂检查结果均符合要求.该方法准确灵敏,可用于丁苯酞原料药中残留溶剂的测定.

• 单位
  化学化工学院; 河南师范大学; 基础医学院; 佳木斯大学