高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量

作者：李艳华; 于亚辉^*; 曹立峰; 刘春霞; 钟盼; 杜峥; 吴娣; 杜文娟

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(06): 690-694.

• 高压密闭消解
• 氢化物发生原子荧光光谱法
• 农作物
• 硒

提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后，用水洗净，于60℃烘干；蔬菜类样品(鲜样)用水洗净，晾干，取可食用部分，制成匀浆。取上述样品0.500 0 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中，加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液，混匀过夜，于150℃密封消解4 h。冷却至室温后，于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中，加入100 g·L-1铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min-1,屏蔽气流量为700 mL·min-1的条件下，采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明，硒的质量浓度在100μg·L-1以内与对应的荧光强度呈线性关系，检出限(3s)为0.001 mg·kg-1。方法用于国家标准物质分析，测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%～7.1%,相对误差为-6.7%～9.7%。方法还用于实际样品分析，所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。

• 单位
  国土资源部; 河南省岩石矿物测试中心