对《水产品中孔雀石绿和结晶紫的残留量的测定高效液相色谱荧光检测法》(GB/T 20361—2006)中提取、浓缩等前处理过程进行了优化。结果表明，硼氢化钾的体积为4 mL、二氯甲烷为25 mL，且样品浓缩至近干时孔雀石绿、结晶紫回收率均较高，孔雀石绿回收率达91.0%以上，结晶紫回收率在72.5%以上。指出，优化后的方法回收率高，分离效果好，可用于水产品中孔雀石绿、结晶紫药物残留检测。
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