注射用头孢西丁钠的聚合物杂质分析

作者：李进; 姚尚辰; 尹利辉; 许明哲^*; 胡昌勤

来源：中国新药杂志, 2021, 30(11): 1038-1047.

• 头孢西丁钠
• 聚合物
• 杂质
• 柱切换-LC/MSn
• 高效凝胶色谱
• 二维色谱
• β-内酰胺类抗生素

目的:建立注射用头孢西丁钠聚合物杂质的分析方法。方法:采用水为溶剂制备头孢西丁钠聚合物浓溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC, TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢西丁钠聚合物浓溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估HPSEC法分析聚合物杂质的专属性;采用Shimadzu Inertsil Ph-3型色谱柱,以磷酸盐缓冲液溶液(pH 3.2)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢西丁钠聚合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法,并进行方法学验证。结果:在头孢西丁钠聚合物浓溶液中检出出头孢西丁钠聚合物杂质,以及4个小分子杂质;HPSEC法分离头孢西丁钠聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢西丁钠聚合物杂质时,能够检出2种头孢西丁钠指针性聚合物杂质,专属性好。结论:HPSEC法不能对头孢西丁钠的聚合物杂质进行有效质控,建立的RP-HPLC法分析头孢西丁钠聚合物杂质的专属性良好,可将头孢西丁钠聚合物浓溶液作为聚合物杂质系统适用性溶液。

• 单位
  中国食品药品检定研究院