加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中的持久性有机污染物

作者：荣茂; 余婷婷^*; 靳海斌; 李珉; 江丰; 朱晓玲; 刘迪; 张莉

来源：现代食品科技, 2020, 36(04): 304-315.

DOI：10.13982/j.mfst.1673-9078.2020.4.040

• 水产品
• 持久性有机污染物
• 气相色谱-三重四极杆质谱
• 加速溶剂萃取
• 凝胶渗透色谱

建立了一种加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱三重四极杆质谱同时检测水产品中46种典型持久性有机污染物的方法。水产样品经-105℃、100 mbar条件下的冷冻干燥处理后,加入硅藻土混合碾磨均匀后,经加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化,使用萘-d、芴-d、蒽-d、■-d作为内标,采用气相色谱三重四极杆质谱的多反应监测模式对水产品中的16种多环芳烃、30种有机氯农药进行定性定量分析。在100℃、1500 psi条件下以二氯甲烷:己烷(1:1,V/V)对46种有机污染物进行萃取,收集凝胶渗透色谱中7.5～16 min馏出液,浓缩定容上机分析。46种持久性有机污染物分离效果良好,相关系数R2均在0.99以上,低(10μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)3个水平的加标回收率均在81.0%～121.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.1%～11.0%之间,方法检出限为0.0185μg/kg～0.7377μg/kg(干重)。该方法采用加速溶剂萃取仪和凝胶渗透色谱仪进行前处理,可实现前处理无人值守,大大提升检验效率,且方法稳定性好,灵敏度和回收率高,是分析水产品中痕量持久性有机污染物的较好方法。