Ca3Co2O6是一种很有潜力的氧化物热电材料。研究了柠檬酸盐溶胶凝胶法制备Ca3Co2O6氧化物粉末,并应用TG/DSC、XRD和SEM等方法进行了测试研究。干凝胶在700℃煅烧就可以生成片状的Ca3Co4O9晶体,随着煅烧温度的升高,在850℃保温2 h的条件下,Ca3Co4O9可以全部转化为条状的Ca3Co2O6晶体。pH值、乙二醇的加入与煅烧温度是影响制备过程的主要因素。乙二醇的使用可以减轻团聚现象,有利于预烧阶段的自燃烧,对晶相的生成没有多大影响。