溶液中Al3+易水解,对游离酸的测定存在严重干扰。以NaF溶液掩蔽Al3+,用自动电位滴定仪测定含Al3+溶液中的游离酸含量,通过实验验证了NaF溶液掩蔽Al3+的可行性。NaF掩蔽-自动电位滴定法测定含Al3+溶液中游离酸含量的相对标准偏差RSD小于2.0%,方法的加标回收率在98.9%~102%,与手动滴定法对比可靠性检验结果t=0.25;结果表明方法具有准确度高、重复性好的优点。