本发明属于分析检测技术领域,公开了一种快速测定天然雌激素结合体的方法。将含有天然雌激素硫酸结合体样品经固相萃取柱富集后加入到有机溶剂中混合均匀,然后加入衍生化试剂BSTFA,在60~90℃条件下进行衍生化反应,反应完成后除去有机溶剂,用乙酸乙酯溶解反应产物进行GC-MS分析。与常规的分析方法相比,本发明的最大特点是省去了操作繁琐的脱结合体和样品再浓缩过程,具有操作简单、成本低、快速等优点,具有广泛的应用前景。