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摘要
针对常规炸药结晶方法（蒸发、溶析及降温等）过饱和度均一性调控难、溶剂回收率低等问题，设计了基于压力驱动、错流过滤的有机溶剂纳滤（OSN）膜结晶装置，并用于奥克托今（HMX）的膜结晶工艺研究。探讨了关键工艺参量（温度、压力）对其结晶形态和粒度的影响，与蒸发结晶进行了晶体形貌、结构的对比。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线粉末衍射仪（XRD）、热重-差示扫描量热仪（TG-DSC）等方法表征了2种方法重结晶后的HMX晶体。进一步考察了纳滤膜的长期操作稳定性，并将渗透回收的溶剂进行了再次膜结晶。结果表明，通过对温度与压力的优化控制，膜结晶工艺能够获得粒度分布窄（变异系数＜46%）、晶体密度高(ρavg=1.8997～1.9004 g·cm-3)及热稳定性优异的β-HMX。相较蒸发结晶，膜结晶过程中的过饱和度调控更易操作，制备的晶体形态更加均一；纳滤膜多次重复使用后，对溶剂中HMX分子的截留率仍能保持在92%以上，表现出良好的渗透选择稳定性；采用渗透回收的溶剂进行膜结晶仍能获得中值直径为34.92μm、变异系数为37.22%的β型HMX晶体，表明该技术能够实现对结晶溶剂的高效回收再利用。
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