全自动在线SPE-UPLC-MS/MS测定中水中15种喹诺酮

作者：冯月超; 丁奇; 杨一帆; 王建凤; 贾丽; 陈冬梅; 邵鹏^*

来源：中国给水排水, 2020, 36(12): 143-149.

DOI：10.19853/j.zgjsps.1000-4602.2020.12.028

• 中水
• 喹诺酮类
• 在线SPE
• 超高效液相色谱-串联质谱

建立了中水中15种喹诺酮类物质的全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。在中水样品加入0.2%甲酸酸化后加入5%甲醇,进样量为5 m L,仪器自动完成6个步骤:加载样品、淋洗、洗脱、SPE柱的再生、被测物的分离和质谱分析测定。分析方法采用电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在加标浓度范围为0.05～5μg/L时,15种喹诺酮标准曲线线性良好,相关系数(R2)均大于0.991,回收率范围为84.4%～116.2%(n=6),RSD≤19.92%,检出限(LOD)范围为0.7～8.7 ng/L。采用该方法检测了30个实际中水样品,其中13个中水样品检出了7种喹诺酮,浓度范围为0.004 2～0.47μg/L。

• 单位
  北京市理化分析测试中心