中药山茱萸炮制前后特征化学成分的分析

作者：常增荣; 李姣; 郝博; 郭洪祝; 傅欣彤; 陈有根

来源：药物分析杂志, 2015, 35(02): 338-343.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2015.02.026

• 山茱萸
• 没食子酸
• 5-羟甲基糠醛(5-HMF)
• 莫诺苷
• 当药苷
• 马钱苷
• 山茱萸新苷
• 中药炮制
• 化学成分
• 高效液相色谱法

目的:确定可用于分析和鉴别炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的特征成分。建立HPLC法同时测定山茱萸样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18110(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(020 min,7%A;2050 min,7%A→20%A;5065 min,20%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃。将15份山萸肉和10份酒萸肉样品中6种化学成分含量测定数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理。将酒萸肉中含量较高的4种成分进行雷达图分析。结果:方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷进样量分别在8.174653.92μg(r=0.999 5),48.123 849.6μg(r=0.999 5),44.923 593.6μg(r=1.000 0),9.088727.042μg(r=1.000 0),41.363 308.8μg(r=1.000 0)和8.608688.64μg(r=0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在97.26103.1%之间,RSD均小于2.8%。样品测定分析结果显示,山萸肉和酒萸肉样品中,除当药苷含量无显著差异外,其余5种成分没食子酸、5-HMF、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量均有显著差异。炮制品酒萸肉中没食子酸、5-HMF含量高于生品山萸肉,但莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量低于山萸肉。雷达图分析结果,马钱苷和没食子酸含量呈相对稳定分布,莫诺苷和5-HMF呈现相反的变化趋势,莫诺苷含量越低,则5-HMF含量越高。结论:建立的方法符合方法学验证要求。5-HMF和莫诺苷差异显著,可用于鉴别山萸肉和酒萸肉。

• 单位
  国家药典委员会; 北京市药品检验所