顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

作者：张洋阳; 邵娟; 杨存满; 孟静

来源：四川环境, 2020, 39(02): 111-119.

DOI：10.14034/j.cnki.schj.2020.02.018

• 有机氯农药
• 氯苯类化合物
• 顶空固相微萃取
• 气相色谱-三重四级杆质谱联用

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(Na Cl)加入量2. 0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS (固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(d MRM)联合内标法定量,方法线性范围4～400ng/L,相关系数(R2)大于0. 99,方法检出限为3. 5～8. 5ng/L,样品加标回收率为70. 2%～108%,相对标准偏差(RSD)为0. 98%～15. 8%。