摘要
目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定杜仲及其单方制剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、丁香树脂醇双葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、无梗五加苷B、松脂醇葡萄糖苷、京尼平苷、槲皮素、咖啡酸和绿原酸11种成分的方法。方法:采用安捷伦SB C18色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm),流动相为0.1%甲酸水-含0.1%甲酸的乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,进样量为2μl,柱温为35℃,质谱采用ESI源,雾化器压力为40 psi,在多反应监测负离子模式下进行检测。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、丁香树脂醇双葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、无梗五加苷B、松脂醇葡萄糖苷、京尼平苷、槲皮素、咖啡酸、绿原酸在16.20~10 120 ng·ml-1、3.30~10 220 ng·ml-1、3.20~1 000 ng·ml-1、3.20~1 008 ng·ml-1、3.20~10 140 ng·ml-1、3.20~1 000 ng·ml-1、2.80~885 ng·ml-1、3.30~1 018 ng·ml-1、3.20~2 004 ng·ml-1、3.30~1 045 ng·ml-1、2.60~798 ng·ml-1的范围内线性关系良好(r≥0.998 9),平均加样回收率为91.3%~104.3%,RSD为0.5%~6.5%(n=6)。结论:本研究建立的方法专属性好,稳定可靠,可为杜仲及其单方制剂的质量控制提供依据。
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