摘要
对国家标准GB 5009.32-2016中测定食品中抗氧化剂的高效液相色谱法进行了优化。优化的试验条件如下:样品用乙腈饱和的正己烷溶液溶解,再用含L-抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和的乙腈溶液提取(10 mL×3);采用C18固相萃取柱净化;以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。优化结果表明:9种抗氧化剂在30 min内完全分离,峰形对称,分离度较好,解决了国家标准方法中没食子酸丙酯(PG)峰形较差、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)未能达到基线分离等问题;加标回收率由标准方法的31.4%~90.1%提高至62.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。
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