正相高效液相色谱法分离3-Boc-氨基哌啶对映异构体

作者：刘敏利; 李爽; 兰为环; 赵云丽; 赵锦花; 于治国^*

来源：沈阳药科大学学报, 2019, 36(06): 506-510.

DOI：10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2019.06.007

• 3-Boc-氨基哌啶
• 对映异构体
• 手性固定相
• 分离
• 杂质检查

目的建立3-Boc-氨基哌啶对映异构体的正相HPLC分离分析方法,用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体R-3-Boc的杂质分析和检查。方法以表面修饰直链淀粉三-(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的正相硅胶(Chiralpak AD-H)柱为手性固定相,正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比93∶7∶0.05)为流动相,流速为1. 0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温为35℃。结果 3-Boc-氨基哌啶对映异构体在此条件下的分离度为5.0。建立的方法经方法学验证,S型异构体的检测限和定量限分别为6和20 mg·L-1,在20～80 mg·L-1质量浓度内线性关系良好,回收率分别为94.33%、97.06%和97.97%。结论该方法可用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体的杂质分析和检查。

• 单位
  沈阳药科大学; 天士力控股集团研究院