气相色谱串联质谱法测定黄芪和西洋参中19种禁用农药

作者：常利民; 汪春明; 施鹏斐; 杨波; 张洋^*; ***; 王龙静; 蒋文菊; 张海江

来源：质量安全与检验检测, 2023, 33(02): 6-16.

• 黄芪
• 西洋参
• 19种禁用农药
• QuECHERS
• 固相萃取
• 气相色谱-串联质谱法

本研究建立了HLB固相萃取与气相色谱串联质谱结合测定黄芪、西洋参中19种禁用农药的方法。试样经匀浆提取，HLB固相萃取柱净化，净化液经PTFE(polytetrafluoroethylene)有机相膜过滤后上机检测。GC-MS/MS方法以高纯氦气为载气，程序升温为：60℃，保持1 min，以30℃/min升至120℃，再以10℃/min升至160℃，再以2℃/min升至230℃，最后以15℃/min升至300℃，保持6 min；采用DB-17 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱进行分离，离子源为电子轰击源(electron impact ion source,EI)；多反应(multiple reaction monitoring,MRM)模式监测，基质匹配内标标准曲线法定量。结果显示，在0.003～0.200μg/m L质量浓度与其对应的峰面积之间线性关系良好，R2均大于0.995，在0.01、0.02和0.05 mg/kg 3个添加水平下，禁用农药的平均回收率为61.9%～115.1%，相对标准偏差在1.0%～9.6%之间。表明HLB固相萃取法在保证净化效果和回收率的同时，能够满足禁用农药残留测定的需求，为快捷高效地测定黄芪、西洋参中19种禁用农药残留提供依据。

• 单位
  中国检验检疫科学研究院