在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药

作者：卢敏萍; 黄克建; 周哲; 林翠梧; 杨宁; 刘晓锋; 高凡钦

来源：分析测试学报, 2016, 35(07): 777-784.

• 在线固相萃取
• 液相色谱-线性离子阱质谱法
• 连续反应监测(CRM)
• 氨基甲酸酯类农药
• 生物样品

建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱(On-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。样品经乙腈处理,稀释和离心后直接进样。经Waters OasisHLB在线SPE柱富集纯化,以BETASIL C18柱为分析柱,甲醇-水(均含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱;使用电喷雾电离(ESI)正离子模式测定,扫描方式为选择反应监测(SRM)和连续反应监测(CRM)。18种农药在考察的质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/X),相关系数为0.994 30.999 4;在全血和尿液中的检出限为0.15 ng/m L,在肝组织中的检出限为0.15 ng/g;3个加标水平的回收率为90.2%114.5%,相对标准偏差(n=4)为0.5%7.5%。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的快速分析要求。

• 单位
  化学化工学院; 广西大学; 西安力邦医药科技有限责任公司; 赛默飞世尔科技（中国）有限公司; 广西壮族自治区公安厅