畜禽肌肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的Orbitrap高分辨液相色谱串联质谱测定方法研究

作者：陈明涛; 王亚慧; 田瑞华; 王婷

来源：内蒙古农业大学学报(自然科学版), 2021, 42(04): 53-58.

DOI：10.16853/j.cnki.1009-3575.2021.04.009

• Orbitrap
• 肌肉
• 氟虫腈
• 2" name="keyword">Full MS/dd-MS2

应用Orbitrap高分辨液相色谱串联质谱联用仪建立适用于畜禽肌肉中氟虫腈及其代谢物的分析检测方法。畜禽肌肉样品采用乙腈水溶液(体积比8∶2)超声提取,经PRiME HLB柱净化后,选择Thermo Fisher Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,粒径1.7μm)进行分离,在Orbitrap高分辨质谱Full MS/dd-MS2扫描模式下,采集Negative数据进行定性确证和定量分析。结果表明,氟虫腈及其代谢物在Negative模式下易生成前体离子[M-H]-峰,用3种不同的碰撞能量碎裂前体离子,得到的碎片离子中[M-H-HCl]-峰、[M-H-HCl-CF3]-峰和[M-H-HCl-SO2CF3]-峰较为稳定,特征碎片均可以作为定性确证依据和定量离子,在0.1 ng/mL～20 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2均>0.99,各组分的平均回收率为95.2%～104.8%,相对标准偏差为5.95%～9.25%。方法准确度高、精密度好,便捷高效,可直接应用于畜禽肉中多种农兽药残留筛查和定量测定。

• 单位
  内蒙古农业大学; 生命科学学院; 锡林郭勒职业学院