摘要
该文建立了去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法(HPLC)测定及其质谱确证方法。样品采用乙腈涡旋超声提取,以950 mL乙腈+50 mL 400 mmol/L草酸溶液作为流动相,经Waters Atlantis Hilic(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。采用硫酸二甲酯对羟吡啶酮衍生化,以正离子多反应监测模式(MRM)进行质谱确证。结果表明,羟吡啶酮在1.0~100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999,方法检出限和定量下限分别为8.0μg/g和20.0μg/g,加标回收率为91.8%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~3.7%。该方法快速、高效、准确,适用于洗发露及吡硫鎓锌原料中羟吡啶酮的测定。使用液相色谱及傅里叶变换红外光谱对羟吡啶酮及其互变异构体2-羟基吡啶-N-氧化物进行了比较,并阐明了洗发露中禁用原料羟吡啶酮的可能来源。
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