电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铑的干扰消除方法探讨

作者：于亚辉; 王琳; 王明军; 胡家祯; 陈浩凤; 程祎

来源：冶金分析, 2017, 37(09): 25-32.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010151

• 高压密闭消解
• 电感耦合等离子体质谱法
• 地球化学样品
• 铑
• 质谱干扰
• 数学校正方程

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定103Rh的准确性。实验以10ng/mL的175Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子87Sr16O+、63Cu40Ar+、86SrOH、206Pb2+对103Rh的干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量Rh。分别详细考察了Cu、Sr、Pb对Rh测定的干扰情况,不仅有效消除了87Sr16O+、63Cu40Ar+、86SrOH多原子离子对103Rh的测定干扰,而且发现了双电荷离子206Pb2+对103Rh的测定存在严重的质谱干扰。同时通过向不同浓度Rh的标准溶液中分别加入不同量的干扰元素Cu、Sr及Pb进行试验,得到了对103Rh元素进行校正的数学校正方程。实验表明,Rh在0.050100.0ng/mL范围内与其对应的信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(3σ)为0.014ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学一级标准物质中Rh进行分析,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.27%6.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于8.6%。将实验方法应用于云南、四川、新疆等地区不同含量贵金属地球化学样品中Rh的测定,所得结果与锡试金方法符合性较好。

• 单位
  河南省岩石矿物测试中心; 国土资源部; 河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院