熔融制样-X射线荧光光谱法测定石墨矿中10种杂质组分

作者：张振华; 王英凯^*; 张旭

来源：冶金分析, 2023, 43(10): 84-89.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012089

• 石墨矿
• X射线荧光光谱法(XRF)
• 熔融制样
• 杂质组分
• 固定碳

石墨矿中杂质组分的含量关系到石墨的性能，杂质组分的测定常采用酸溶或碱熔处理后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或经典化学湿法测定，流程较长，过程中需要大量的酸、碱等试剂；而使用压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定时，样品中高含量的碳会导致其他元素的分析结果产生较大偏差。实验将石墨矿预先在1 000℃下灼烧2 h,灼烧后的样品使用Li2B4O7-LiBO2(质量比为67∶33)混合熔剂熔融制样，再采用X射线荧光光谱法测定SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5、MnO、TiO2等10种杂质组分。选择含碳量不同的国家一级标准物质建立校准曲线，线性相关系数均不小于0.995 8。按照实验方法测定石墨矿样品中10种组分，结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于1%。按照实验方法对3个不同固定碳含量的石墨矿样品进行测定，结果与国家标准中化学湿法结果基本一致。