超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定3种含生物碱类中药材中193种农药残留

作者：曹依敏; 周恒; 兰岚; 苗水; 胡青; 毛秀红; 张红梅^*; 季申^*

来源：农药学学报, 2022, 24(04): 859-871.

DOI：10.16801/j.issn.1008-7303.2022.0035

• 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
• 生物碱类中药材
• 延胡索
• 黄连
• 黄柏
• 农药残留
• QuEChERS

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术，建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材(延胡索、黄连和黄柏)中193种农药残留的方法。样品经QuEChERS法提取，引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取净化，采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)分离，以分别含有0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵的水溶液和甲醇溶液作为流动相梯度洗脱，质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(Full MS/ddMS2)，外标法定量。结果显示：193种农药在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)均在0.99以上；定量限为10～100μg/kg；在10、50、100μg/kg 3个添加水平下，延胡索、黄连和黄柏中193种农药的平均回收率分别为58%～120%、68%～124%和73%～122%，相对标准偏差(RSD)均在20%以内(n=6)。该方法前处理简便、快速，采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱，通过母离子定量定性，二级碎片及保留时间定性，提高了含生物碱类中药材中农药残留筛查的准确度，可用于3种含生物碱类中药材中农药残留的快速筛查及日常风险监测。

• 单位
  上海中医药大学