摘要
采用酒石酸辅助尿素包合法分离异硬脂酸。由单因素实验优化工艺条件,并采用显微镜和X射线衍射仪对包合物进行分析。结果表明:最佳的工艺条件为酒石酸与尿素摩尔比1∶6、尿素与混合脂肪酸质量比2∶1、甲醇与混合脂肪酸质量比11. 9∶1、包合时间12 h、包合温度10℃,在最佳工艺条件下,异硬脂酸的纯度为72. 1%,得率为87. 4%;酒石酸与尿素摩尔比为1∶6时,固相包合物的外部形态完整,X射线衍射谱图中硬脂酸分子的特征峰强度最高,晶胞体积为1 849. 9?3,键长为a=39. 9?、b=4. 9?、c=9. 4?,晶格参数与硬脂酸标准卡片值基本相同。通过控制酒石酸的加入量,可调控包合物的外部形貌和晶体结构,使异硬脂酸的纯度和得率发生改变。
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