液相色谱-电喷雾质谱法测定血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱浓度

作者：裘国丽; 栾连军; 程翼宇

来源：药物分析杂志, 2005, 25(10): 1179-1182.

• 液相色谱-质谱
• 吴茱萸碱
• 吴茱萸次碱
• 吴茱萸

目的:建立家兔血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱同时测定的液相色谱-电喷雾质谱联用新方法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-2%四氢呋喃水溶液(62:38)为流动相,用 ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离;采用电喷雾离子源,负离子模式选择性检测(SIM)模式。干燥气流速:12 L·min~(-1);温度:350℃;雾化电压:276 kPa;毛细管电压:3500 V。吴茱萸碱用于定量分析的离子:m/z302([M-H]~-),定量分析吴茱萸次碱的离子为:m/z286([M-H]~-)及 m/z595([2N+Na-2H]~-)。结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.32～16.0 ng·mL~(-1)(r=0.9999)和1.0～40.0 ng·mL~(-1)(r=0.9992)浓度范围内呈良好线性关系;血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法回收率分别为94.3%～98.3%和97.0%～107.0%;日内、日间精密度(RSD)皆小于5%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱浓度测定及药物动力学研究。

• 单位
  浙江大学