摘要
目的 优化即食水产制品中N-亚硝胺类化合物的前处理方法。方法 采集市售即食水产制品样品,均质后经水蒸气蒸馏,取蒸馏液加入乙醇(分散剂)、三氯甲烷(萃取剂)和3.0 g氯化钠进行分散液液微萃取(DLLME),萃取时间为10 min。离心后取下层有机相,采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)多反应监测模式测定6种N-亚硝胺类化合物,以内标法定量。结果 6种N-亚硝胺类化合物在10.0~500μg/L线性范围较好,相关系数均>0.999;方法检出限为0.05~0.6μg/kg,定量限为0.15~1.6μg/kg;平均加标回收率为71.8%~108.9%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~8.6%。检测市售即食水产制品样品20份,N-二甲基亚硝胺检出率最高,为90%;N-亚硝胺吡咯烷、N-二乙基亚硝胺和N-二丁基亚硝胺检出率分别为15%、10%和10%。结论 采用水蒸气蒸馏联合DLLME优化即食水产制品中N-亚硝胺类化合物的前处理方法,可满足检测要求。
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单位浙江省疾病预防控制中心