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摘要
采用辉锑矿为原料成功制备出Cu12Sb4S13块体。研究以Sb2S3矿物为原料时烧结工艺对Cu12Sb4S13合成的影响。在400 ～ 440℃温度区间内均可快速合成Cu12Sb4S13块体且二次烧结能够进一步减小中间相CuSbS2和Cu3SbS3。第二相Cu3SbS4和残留相CuS随着烧结时间的延长而降低。二次烧结前进行机械化球磨处理,干磨比湿磨更容易减小残留相。初次烧结块体的断面SEM和EDS能谱分析表明内部存在Cu或Cu2S颗粒团聚现象。适当降低Cu或CuS摩尔量(化学计量比0.1 mol)能促进烧结块表面反应进行。烧结过程中,硫磺蒸汽压的导致烧结块表面成分和内部粉末的成分不同。
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