摘要
目的建立了乳制品中盐酸普萘洛尔残留的液相色谱-串联质谱检测方法 (liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。方法乳制品用乙腈提取,提取液用甲酸酸化后,经正己烷去除油脂以及N-丙基乙二胺净化,微孔滤膜过滤后进样。C8柱分离后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。结果目标化合物在1.56~25.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。固体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(limit of quantitation,LOQ)和检出限(limit of detection,LOD)分别为2.00μg/kg、1.00μg/kg;液体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.40μg/L、0.20μg/L;不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为93.4%~108%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.90%~5.80%。35份市售乳制品中均未检出盐酸普萘洛尔残留。结论该方法简便、快速、准确,精密度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求,可用于市售乳制品的检测。
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单位江苏联合职业技术学院; 镇江出入境检验检疫局