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摘要
目的:建立检测抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分的HPLC-DAD方法,并用MS/MS进行了化合物的归属分析。方法:用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol·L-1乙酸铵(含0.05%乙酸)水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,波长240 nm,流速1.0 mL·min-1,进行HPLC定性定量分析;再采用串联四极杆质谱的MRM模式检测,进行化合物归属分析,检测添加在中成药中的对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、吲哚美辛、保泰松、布洛芬10种化学成分。结果:10种抗风湿性化学成分液相检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.999 2,方法精密度符合要求;回收率在98.0%100.9%之间;精密度、稳定性均符合要求;检测限为0.050.5μg·mL-1;定量限为0.11.8μg·mL-1。结论:本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加以上10种抗风湿性化学成分的有效检测方法。
