4,4’-二羟基-3,3’-二硝基二苯砜的合成

作者：李露娅; 蒋文伟; 李晶晶; 杨琴

来源：应用化工, 2017, 46(06): 1161-1169.

DOI：10.16581/j.cnki.issn1671-3206.20170505.035

• 氯苯
• 氯化亚砜
• 4,4’-二羟基-3,3’-二硝基二苯砜

以氯苯和氯化亚砜为原料,经傅克亚磺酰化、双氧水氧化、混酸硝化、碱性水解4步反应,制备4,4’-二羟基-3,3’-二硝基二苯砜。讨论了碱性水解法的工艺路线及反应温度、反应时间、物料摩尔比等因素对产品收率的影响。结果表明,水解反应最佳工艺条件为:反应温度105℃,氢氧化钠质量分数20%,n(氢氧化钠)∶n(4,4’-二氯-3,3’-二硝基二苯砜)=6∶1,反应时间40 h。在此条件下,粗产品收率91.02%,熔点229232℃,丙酮重结晶收率70.45%,熔点230231℃。

• 单位
  四川大学; 成都惠恩精细化工有限责任公司