摘要

目的建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(highperformanceliquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠,再加入8 mL 1%甲酸乙腈进行提取,离心后上清液再加入到Agilent dSPE净化管中,经浓缩后采用HPLC-FLD进行检测, 0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液(pH2.4)-乙腈为流动相,检测波长:激发波长280nm,发射波长450nm,采用外标法定量。结果环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的线性范围为2~100μg/L,相关系数均大于0.9999,达氟沙星的线性范围为0.4~20μg/L,相关系数大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低定量限为2μg/kg,达氟沙星的最低定量限为0.4μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2~10μg/kg的浓度添加水平上,回收率为70.2%~91.8%,达氟沙星在0.4~2μg/kg的浓度添加水平上,回收率为70.5%~96.3%,批内、批间的相对标准偏差分别为3.89%~9.20%、5.29%~12.3%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的检测。

  • 单位
    中国兽医药品监察所