熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅藻土中6种主次组分

作者：夏传波; 赵伟; 郑建业; 姜云; 张会堂

来源：冶金分析, 2019, 39(02): 40-45.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010495

• X射线荧光光谱法
• 硅藻土
• 熔融制样
• 主次组分

硅藻土是一种重要的非金属矿产,其主次组分的测定一般采用重量法、滴定法等,操作过程繁琐、化学试剂用量大、分析周期长。实验采用熔融法制样,X射线荧光光谱法(XRF)同时测定硅藻土中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、TiO2等主次组分。选择高纯试剂人工合成校准样品系列,用测定烧失量后的样品制备玻璃熔片,克服了缺少硅藻土标准物质及烧失量对测定结果的影响。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(质量比为4.5∶1∶0.4)的稀释比为1∶10,LiBr溶液作为脱模剂,在1 050℃熔融9min制备熔融片。各组分校准曲线的线性相关系数在0.996 2～0.999 9之间;方法检出限在18～266μg/g之间。按照实验方法测定硅藻土样品中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、TiO2,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.25%～1.4%之间。所建方法应用于相近标准物质(GBW03103软质粘土和GBW03114硅质砂岩)和4种不同品位的硅藻土样品中各组分的测定,测定结果与标准物质认定值或实际样品湿法测定值基本一致。

• 单位
  山东省金属矿产成矿地质过程与资源利用重点实验室; 山东省地质科学研究院