培美曲塞二钠原料药中4种残留溶剂的测定

作者：马燕; 徐有文; 田海燕

来源：黑龙江医药, 2020, 33(04): 733-735.

DOI：10.14035/j.cnki.hljyy.2020.04.001

• 气相色谱法
• 培美曲塞二钠
• 残留溶剂

目的:建立并优化了培美曲塞二钠中二氯甲烷、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺4种残留溶剂的测定方法。方法:采用DB-624柱,FID检测器,程序升温,顶空进样法测定二氯甲烷的残留量;直接进样法测定乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果:二氯甲烷、乙醇、丙酮和N,N-二甲基甲酰胺的线性范围分别为3.1～61.7μg/m L(r=0.9994)、25.4～507.7μg/m L(r=0.9992)、24.1～481.8μg/m L(r=0.9998); 4.6～91.2μg/m L(r=0.9992);回收率分别为99.7%、101.2%、100.6%、99.3%;精密度RSD分别为2.4%、1.7%、1.3%、2.8%(n=6);检测限分别为0.3、2.0、1.4、0.5μg/m L。结论:该方法快速、灵敏、准确,可作为培美曲塞二钠中残留溶剂的测定方法。