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摘要
利用高温高压技术合成了非化学式计量比HREEO1-xF1+2x型重稀土氟氧化物的单晶（HREE=Gd,Ho,Tm,Yb;x=0.0269、0.0066、0.0502、0.1078）:GdO0.9731±0.0049F1.0538±0.0099、HoO0.9934±0.0054F1.0132±0.0109、TmO0.9498±0.0146F1.1005±0.0292、YbO0.8922±0.0028F1.2157±0.0054，并利用拉曼光谱及单晶X射线衍射（SCXRD）测定了它们的拉曼光谱特征和晶体结构。拉曼光谱结果显示，合成的非化学式计量比重稀土氟氧化物的拉曼谱整体相似，都有4个强度较高的拉曼特征峰，随着原子序数的增加拉曼位移呈现规律性的变化。SCXRD结果显示，合成的非化学式计量比重稀土氟氧化物均属于正交晶系，其中，GdO0.9731F1.0538为Pbcm空间群，而后3个属于Aem2空间群。其中GdO0.9731F1.0538的晶胞参数为a=0.5334（3） nm,b=0.5474（1） nm,c=3.2786（2） nm;HoO0.9934F1.0132晶胞参数为a=0.5438（1） nm,b=3.8661（1） nm,c=0.5536（1） nm;TmO0.9498F1.1005的晶胞参数为a=0.5369（1） nm,b=3.8340（1）nm,c=0.5492（1） nm;YbO0.8922F1.2157的晶胞参数为a=0.5349（1） nm,b=4.9006（2） nm,c=0.5469（1） nm。晶体单胞是由n个类萤石结构的亚晶胞沿b或c轴方向堆叠而成，其中有部分亚晶胞被O2-离子替代或被F-、O2-共同占据，形成6、7或8配位的类萤石亚晶胞结构，6和7配位的亚晶胞会发生结构上的畸变而8配位亚晶胞与萤石结构的亚晶胞基本一致。
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