摘要
目的建立高效液相结合一测多评(HPLC-QAMS)法同时测定金果含片中哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的方法。方法采用Agilent HC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm(哈巴苷和哈巴俄苷)和296 nm(柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B);体积流量1.0 mL/min;进样量10μL;柱温30℃。进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验。以橙皮苷为内参物,建立该成分与哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的相对校正因子(RCF),并计算金果含片中8种成分的含量,同时与外标法的测定结果进行比较,验证该方法的可行性。结果哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B检测质量浓度的线性范围分别为6.54~163.50、 2.27~56.75、 8.16~204.00、 17.95~448.75、 1.88~47.00、 0.54~13.50、1.48~37.00和0.76~19.00μg/mL (r值范围0.999 1~0.999 8);平均加样回收率及RSD值分别为99.85%(0.76%)、97.62%(1.07%)、 100.09%(0.64%)、 99.80%(0.71%)、 97.48%(1.44%)、 98.25%(1.60%)、 96.90%(1.03%)、96.87%(1.31%),方法学验证结果均符合要求。HPLC-QAMS法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论所建立的HPLC-QAMS法简便、有效、准确,可用于金果含片中多指标成分含量的同时测定,为提升金果含片的质量控制方法提供参考依据。
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单位济宁医学院