全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉中喹诺酮类和四环素类兽药残留

作者：梁素丹; 陈剑刚; 张艳

来源：中国食品卫生杂志, 2018, 30(02): 151-157.

DOI：10.13590/j.cjfh.2018.02.006

• 超高效液相色谱-串联四级杆质谱
• 喹诺酮
• 四环素
• 全自动固相萃取
• 肉
• 兽药残留
• 食品污染物
• 测定

目的建立同时测定肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、噁喹酸和氟甲喹等11种喹诺酮类和四环素、金霉素、土霉素和强力霉素等4种四环素类药物残留的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱分析方法。方法肌肉(包括鸡肉、猪肉、虾肉)以含0.1 mol/L EDTA-Mcllcaine缓冲溶液(p H=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化,100%甲醇洗脱。采用UPLCC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(40∶60,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子予以双定性确证,以基质外标法定量。结果 15个组分与杂质能得到良好分离,在1.2550.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.998 5),11种喹诺酮类药物最低检出限和定量限分别为0.0130.069和0.0430.23μg/kg,4种四环素类药物最低检出限和定量限分别为0.0330.093和0.110.31μg/kg。高、中、低三种添加水平的加标回收试验:鸡肉的加标回收率为70.8%105.4%,相对标准偏差为0.5%7.4%;猪肉的加标回收率为75.6%115.2%,相对标准偏差为0.8%8.9%;虾肉的加标回收率为73.7%117.5%,相对标准偏差为0.5%14.8%。应用该方法对广东省60份实际样品进行检测,结果在4份样品中分别检出氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和强力霉素,其中虾肉样品的恩诺沙星和强力霉素含量均高达400μg/kg,鸡肉样品中强力霉素含量高达220μg/kg,均超出限量值(100μg/kg)。结论本方法准确、快捷、简便,适用于鸡肉、猪肉和虾肉等动物肌肉中喹诺酮类和四环素类的同步确证及定量分析,为食品安全风险监测提供高效可靠的方法。

• 单位
  珠海市疾病预防控制中心