液相色谱-串联质谱法检测人血浆中碘帕醇

作者：张美微; 袁想妹; 陆优丽; 许凯文; 朱建民; 张卫; 李水军^*

来源：临床检验杂志, 2018, 36(12): 903-907.

DOI：10.13602/j.cnki.jcls.2018.12.06

• 液相色谱-串联质谱法
• 碘帕醇
• 同位素稀释

目的建立一种稳定的检测人血浆碘帕醇的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),并对该方法进行性能评价。方法以氘代同位素作为内标,人血浆样品经直接沉淀法前处理后进样,用XSelectTM HSS PFP色谱柱进行分离,用含0.1%甲酸-5mmol/L九氟戊酸-10%乙腈的水溶液等度洗脱;正离子电喷雾离子化扫描检测,多反应监测(MRM)扫描分析,建立检测血浆碘帕醇的LC-MS/MS方法。根据CLSI EP10-A和CLSI C62-A,评价该方法的线性范围、正确度、精密度、选择性、基质效应、稳定性。结果 LC-MS/MS检测血浆碘帕醇的线性范围为1～1 000μgI/mL(以含碘量计算);低、中、高浓度(3、50、800μgI/mL)血浆质控品检测结果与理论靶值的偏移为-6.1%～7.5%,重复性以不精密度表示,CV<6.6%(4.6%～6.6%),期间精密度CV<8.5%(6.6%～8.5%),方法回收率为92.5%～95.9%,基质效应为88.8%～95.2%;方法选择性良好,溶血和脂血因素均不影响检测结果。血浆样品在室温下放置最好不要超过48 h,在-80℃下反复冻融不超过2次,经前处理后的血浆样品4℃自动进样器中放置不超过72 h,碘帕醇可稳定检测。结论建立并评价了一种可靠的检测人血浆碘帕醇的LC-MS/MS方法。

• 单位
  中国药科大学; 中心实验室; 上海市徐汇区中心医院